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不可不知的TOC离线检测仪使用秘诀,助你成为检测高手

更新时间:2025-12-18  |  点击率:39
  TOC离线检测仪是一种用于精确测定水样中总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)含量的实验室分析设备,广泛应用于制药、半导体、电力、环保、科研及饮用水安全等领域。TOC作为衡量水中有机污染物总量的关键指标,能有效反映水质纯净度,尤其在高纯水系统(如注射用水、超纯水)的质量控制中具有不可替代的作用。
  该仪器采用“离线”方式工作,即操作人员采集水样后,在实验室环境中将样品注入仪器进行分析。其基本原理是通过高温催化氧化(通常680–950℃)、紫外/过硫酸盐氧化或两者结合的方式,将水样中的有机物完q氧化为二氧化碳(CO₂),再通过非分散红外检测器(NDIR)或电导率法精确测定生成的CO₂量,从而计算出TOC值(单位:μg/L或ppb)。为排除无机碳干扰,仪器通常先酸化曝气去除总无机碳(TIC),再测总碳(TC),最终通过TC-TIC=TO C得出结果。
  TOC离线检测仪的操作步骤如下:
  1、准备工作:
  检查仪器状态:确认仪器处于正常工作状态,电源、气源(如高纯氧气,压力需≥0.1MPa)、水源等连接正常。
  准备试剂与耗材:准备酸性试剂(如1%磷酸)、氧化剂、高性能无碳耗材(如进样垫、干燥管)。检查干燥管试剂是否失效(如变白需更换),除卤管试剂是否变色(如红褐色需更换)。
  样品准备:
  液体样品:需均匀无沉淀,浑浊或颗粒物较多时需经0.45μm滤膜过滤,防止堵塞管路。
  固体样品:需研磨至合适粒度,准确称取一定量(如固体模式称样量一般不超过30mg,碳含量为5%时),并用锡囊包裹防止泄漏。
  2、开机与初始化:
  开启设备:打开电脑、打印机及TOC离线检测仪主机,等待仪器初始化(如多通阀、进样盘自检复位)。
  启动载气:开启载气(高纯氧99.995%),缓慢调升钢瓶减压阀二级压力至0.1MPa,密切关注压力变化。若流量大但压力无法上升,需排查漏气故障。
  启动操作软件:选择与燃烧管一致的操作模式(如液体模式温度设为850℃,固体模式设为950℃),设置操作参数(如压力1000mbar、流量200ml/min),等待仪器升温至设定值。
  3、校准与质控:
  绘制校准曲线:使用已知浓度的标准品绘制校准曲线(相关系数R²≥0.999),确保仪器响应灵敏度。
  运行质控样(QC):验证仪器状态,确保测定结果在允差范围内。
  4、样品测定:
  建立样品序列:在软件中排列RunIn(超纯水)、样品名,选择方法、参数(如标线名)。
  选择进样方式:
  自动进样:进样体积一般0.2-0.6ml(推荐0.5ml)。测定前清洗酸管道两次,避免残留污染。
  半自动进样:输入样品质量及名称。
  执行测定:按序列顺序摆放样品瓶,触发自动或单个运行。密切关注仪器运行状态与数据变化。
  5、数据处理与保存:
  数据导出:仪器自动处理数据,导出保存(如.mdb或.xls格式),记录样品信息、测试时间、方法与参数。
  数据校验:检查数据准确性,进行必要修正与校验。
  6、关机与清洁:
  降温处理:分析结束后,主机自动进入睡眠状态,待炉体降温至100℃以下(若未自动降温,可通过软件操作)。降温过程中不可强行关闭仪器,防止损坏加热部件。
  关闭设备:关闭操作软件(File>Exit),关闭主机电源(仪器右侧面),关闭载气(缓慢关闭阀门,防止压力突变),关闭计算机与打印机。
  清洁维护:用无碳水(如超纯水)多次冲洗进样针、反应器与管路,防止交叉污染。定期更换进样垫、检查催化剂活性、清洗NDIR检测池。
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